一、校準(zhǔn)依據(jù)
參照國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6986《石油產(chǎn)品濁點和結(jié)晶點測定法》 及儀器技術(shù)說明書,定期對自動濁點測定儀的溫度傳感器、冷卻速率、濁點判定靈敏度進(jìn)行校準(zhǔn),確保測試精度符合行業(yè)要求。
二、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
環(huán)境條件:校準(zhǔn)環(huán)境溫度控制在 15℃-30℃,相對濕度≤75%,無振動、無強(qiáng)電磁干擾。
儀器狀態(tài):將儀器放置在水平工作臺,清潔樣品杯及光學(xué)檢測部件,通電預(yù)熱 30 分鐘,確保儀器運(yùn)行穩(wěn)定。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):選用經(jīng)計量認(rèn)證的濁點標(biāo)準(zhǔn)油(濃度及濁點值已知,覆蓋常用測試范圍,如 - 20℃~40℃),至少準(zhǔn)備 3 種不同濁點值的標(biāo)準(zhǔn)油。
輔助工具:經(jīng)校準(zhǔn)合格的精密溫度計(精度 ±0.1℃)、計時器、移液管等。
三、校準(zhǔn)步驟
1. 溫度傳感器校準(zhǔn)
用移液管量取規(guī)定體積的標(biāo)準(zhǔn)油,注入儀器專用樣品杯,放入儀器樣品槽。
設(shè)定儀器冷卻速率為 2℃/min(國標(biāo)推薦值),啟動溫度校準(zhǔn)模式。
當(dāng)儀器顯示溫度與精密溫度計實測溫度分別達(dá)到 - 20℃、0℃、20℃、40℃時,記錄兩組數(shù)據(jù),每個溫度點重復(fù)測量 3 次。
計算每次測量的溫差,允許誤差≤±0.2℃;若超出誤差范圍,通過儀器校準(zhǔn)菜單調(diào)整溫度補(bǔ)償值,直至符合要求。
2. 冷卻速率校準(zhǔn)
選取中值濁點標(biāo)準(zhǔn)油,按上述方法裝入樣品杯,設(shè)定冷卻速率為 2℃/min。
當(dāng)儀器顯示溫度達(dá)到 30℃時開始計時,每 5 分鐘記錄一次儀器顯示溫度,持續(xù)至溫度降至 10℃。
計算實際冷卻速率,允許偏差≤±0.1℃/min;若不符合,調(diào)整儀器冷卻系統(tǒng)參數(shù)(如制冷功率),重復(fù)校準(zhǔn)直至達(dá)標(biāo)。
3. 濁點判定靈敏度校準(zhǔn)
依次選取 3 種不同濁點值的標(biāo)準(zhǔn)油,分別進(jìn)行濁點測試,每種標(biāo)準(zhǔn)油重復(fù)測試 3 次。
記錄儀器測得的濁點值,與標(biāo)準(zhǔn)油的標(biāo)稱濁點值進(jìn)行對比,計算相對誤差。
要求相對誤差≤±0.5℃,且 3 次重復(fù)測試的結(jié)果極差≤0.3℃;若不滿足,清潔光學(xué)檢測部件或調(diào)整濁點判定閾值,重新校準(zhǔn)。
四、校準(zhǔn)后驗證
選取 1 種未參與校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)油進(jìn)行測試,驗證濁點測量結(jié)果是否在允許誤差范圍內(nèi)。
記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù)、調(diào)整參數(shù)及驗證結(jié)果,形成校準(zhǔn)報告,存檔備查。
五、注意事項
校準(zhǔn)周期建議為 6 個月,或儀器出現(xiàn)測試結(jié)果異常、維修后及時校準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)油需密封保存,避免污染、變質(zhì),定期更換過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
校準(zhǔn)過程中,樣品杯需保持潔凈、干燥,避免殘留雜質(zhì)影響光學(xué)檢測精度。