一、樣品引入系統(tǒng)
進(jìn)樣器:分為液體進(jìn)樣器(注射器式 / 蠕動(dòng)泵式)和固體進(jìn)樣器(舟式進(jìn)樣裝置),液體進(jìn)樣器精準(zhǔn)控制進(jìn)樣體積(通常 1-50μL),固體進(jìn)樣器可承載粉末、顆粒狀樣品。
定量裝置:多為高精度計(jì)量泵或定量管,保證每次進(jìn)樣量一致,誤差控制在 ±0.5% 以內(nèi),是檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)。
樣品預(yù)處理組件(可選):針對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品,含過濾裝置(去除顆粒物)、稀釋模塊(高濃度樣品稀釋),避免堵塞管路或影響反應(yīng)。
樣品管路:采用惰性材料(PTFE 或石英材質(zhì)),防止樣品吸附或與管路發(fā)生反應(yīng),確保樣品無損失傳輸。
二、反應(yīng)系統(tǒng)
裂解爐:核心為石英裂解管,爐體分多溫區(qū)(通常 600-1100℃可調(diào)),通過高溫氧化將樣品中的氮元素轉(zhuǎn)化為一氧化氮(NO)。
氧化劑供給裝置:核心是臭氧發(fā)生器,將氧氣轉(zhuǎn)化為高濃度臭氧(O?),臭氧與一氧化氮發(fā)生化學(xué)發(fā)光反應(yīng)(NO + O? → NO?* + O?),生成激發(fā)態(tài)二氧化氮(NO?*)。
反應(yīng)室:密封式石英腔體,提供反應(yīng)空間,內(nèi)壁經(jīng)過惰性處理,減少光吸收和干擾,保證發(fā)光反應(yīng)穩(wěn)定進(jìn)行。
載氣 / 輔助氣通路:載氣(常用高純氬氣)攜帶樣品進(jìn)入裂解爐,輔助氣(高純氧氣)提供氧化環(huán)境,通路含流量控制器(MFC),精準(zhǔn)控制氣體流速(載氣 50-200mL/min,輔助氣 100-300mL/min)。
三、檢測(cè)系統(tǒng)
光電倍增管(PMT):核心檢測(cè)部件,捕捉激發(fā)態(tài) NO?* 躍遷釋放的光子(波長(zhǎng) 600-800nm),將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為微弱電信號(hào),響應(yīng)時(shí)間≤1μs。
信號(hào)放大器:將光電倍增管輸出的微弱電信號(hào)放大(放大倍數(shù) 103-10?倍),避免信號(hào)衰減,確保檢測(cè)靈敏度。
信號(hào)采集模塊:采用高速 A/D 轉(zhuǎn)換器(采樣頻率≥100Hz),將放大后的模擬電信號(hào)轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào),傳輸至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
光學(xué)濾鏡:位于反應(yīng)室與光電倍增管之間,過濾干擾波長(zhǎng)的光線,僅允許目標(biāo)波長(zhǎng)光子通過,提高檢測(cè)特異性。
四、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
硬件控制模塊:嵌入式微處理器或工業(yè)計(jì)算機(jī),控制進(jìn)樣、爐溫、氣路流量、檢測(cè)時(shí)序等參數(shù),實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化運(yùn)行。
專用分析軟件:具備數(shù)據(jù)接收、處理、存儲(chǔ)、輸出功能,可繪制發(fā)光強(qiáng)度 - 時(shí)間曲線,通過峰面積定量計(jì)算氮含量,支持?jǐn)?shù)據(jù)導(dǎo)出(Excel/CSV 格式)和歷史數(shù)據(jù)查詢。
顯示與操作界面:觸摸屏或計(jì)算機(jī)顯示屏,實(shí)時(shí)顯示儀器運(yùn)行狀態(tài)(溫度、流量、信號(hào)強(qiáng)度)、檢測(cè)結(jié)果,支持參數(shù)設(shè)置和手動(dòng)操作。
標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)模塊:內(nèi)置校準(zhǔn)程序,可通過標(biāo)準(zhǔn)樣品(如鄰苯二甲酸二丁酯、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液)建立峰面積與氮含量的線性關(guān)系,校準(zhǔn)系數(shù) R2≥0.999。
五、輔助系統(tǒng)
氣路輔助裝置:含氣體過濾器(去除水分、油污、顆粒物)、穩(wěn)壓閥(控制氣體壓力 0.2-0.5MPa)、流量計(jì),保證載氣和輔助氣純度與穩(wěn)定性。
溫控系統(tǒng):除裂解爐溫區(qū)控制外,含反應(yīng)室恒溫裝置(室溫 ±2℃)、光電倍增管恒溫模塊(25℃±1℃),避免溫度波動(dòng)影響檢測(cè)精度。
電源系統(tǒng):交流穩(wěn)壓電源(輸入 220V±10%,50Hz),提供穩(wěn)定供電,含過載保護(hù)、短路保護(hù)功能。
安全保護(hù)模塊:過溫報(bào)警(爐溫超設(shè)定值 ±50℃時(shí)自動(dòng)斷電)、氣體泄漏檢測(cè)(通過傳感器監(jiān)測(cè),泄漏時(shí)自動(dòng)切斷氣路并報(bào)警)、高壓保護(hù)(針對(duì)臭氧發(fā)生器和光電倍增管)。