卡爾費(fèi)休水分測定儀使用的是卡爾費(fèi)休的方法來測定絕緣油微量水分的測試儀器,在使用它過程中我們應(yīng)該注意的問題有哪些
除了測定樣品的性質(zhì),測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。
由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差??栙M(fèi)休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。
滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。在滴定時攪拌要均充分且均勻。
在進(jìn)樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,同時要防止進(jìn)樣時樣品的損失。
卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過程中,有時會出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象,也就是提前到達(dá)終點(diǎn),造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進(jìn)行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的離子氧化為,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與離子的氧化反應(yīng),對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。